无需麻黄碱合成甲基苯丙胺

200 毫升水的 40% 甲胺
盐酸,为 HCl 反应
氯化钠,为 HCl 反应
用于冷却的1 品脱 甲醇
氯化钙,用于干燥管
84.3 毫升苄基氯
16.2 g 镁屑
2 磅。 无水乙醚
小量的结晶碘
44 g 乙醛
在1000mL三口烧瓶上,配置搅拌器,恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管.向三口烧瓶中置入16.2g(0.12mo1)镁屑,用
66.6mL无水乙醚浸没[2].
搅拌下,先滴入25mL 苄基氯乙醚溶液(由84.3mL苄基氯和333.3mL无水乙醚配制而成).如果反应液呈现混浊状并且温度上升,表明反应已经
开始.如果没有产生上述现象,则需要加入1~2小粒碘晶,并微微加热至40摄氏度[3].
片刻,碘的颜色开始渐渐消褪,溶液变混浊,反应即开始,停止加热.将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中,滴速以维持反应液平稳沸腾为宜(约30分钟),并开
启搅拌器.加毕,用温水浴加热回流约半小时,使反应完全,即得格氏试剂乙醚溶液[4].
注释:
[1] 不论何时都不要将乙醚蒸干.
[2] 所用仪器均需干燥.溶剂和试剂都必须经过干燥处理.
[3] 可用热水浴加热,切不可用明火加热.
[4] 空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化,格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光,就是这个缘故.因此,格氏试剂不可久置,通常随制随
用.
然后缓慢加入44g乙醛,加入时不断搅拌,温度会上升,用冰水使其保持在50摄氏度2小时。
在500ml烧瓶中加热200ml 40%的一甲胺水溶液,并控温使其在65摄氏度左右,将三口烧瓶用干冰冷却,蒸发出气态甲胺通入三口烧瓶约3小
时。
完成后,缓慢冷却容器并用乙醚萃取,将浸出物蒸干。
残渣需要转为盐酸盐,将残渣溶于200ml无水乙醚并将干燥后的HCl气体通入溶液直到沉淀不再生成,用布氏漏斗减压过滤得到沉淀并用乙醚重结晶以得到
纯品。
4
分享 2023-06-12

10 个评论

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格氏试剂制取的时候,挺容易失败的。总是不引发反应。
>>这是老白那个蓝冰工艺吗


不是。
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>>电视剧里,老白和小粉也用了甲胺和镁条吧


记忆中老白的中间体是p2p。具体的Google一些很多弄法。
>>刘招华那些配方有人知道嘛


自己Google吧,多得很。慢慢看,不难的。
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>>人在国内,有三个小目标,张良在博浪沙没干成的那件事能干成了不?倾向于做个能链式反应的东西,效果比较震...
链式反应还是别指望了,原料获取是一大难题,浓缩到燃料级别或武器级别更是难上加难
这东西看看就好,原料是制毒中最难搞的环节。

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